对原料进行检测控制是为避免质量问题的产生而要想真正做到事前控制,必须严格按照国家或企业标准做到每一批原料认真检验。稀释剂、胶水、薄膜、油墨等原料,国家标准所要求的指标和检测方法如下:
(1)稀释剂的检测
稀释剂是在复合过程中使用的溶剂,即乙酯、甲苯、丙酮及甲乙酮等。
① 指标:其含水量不得超过0.2%,纯度不得低于99%(根据GB3728-91)。
② 控制方法:利用气相色谱仪,以氮气作载气,热导池检测器,峰高及对浓度作图,得到工作曲线,在同样条件下每批溶剂取样作出相应峰高和浓度。
③ 具体操作:
A.气相色谱仪:报化室温度250℃,检测室温度200℃,柱室温度150℃,以高分子多孔小球为柱填料;
B.蒸馏及用化学方法纯化分析纯试剂。(对各种溶剂之纯化方法不同);
C.利用已纯化的溶剂与水配制成合水量为0.02%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%的标准溶剂;进样量0.1ml进样,在一定桥电流和衰减下,得到水的响应峰,以水的峰高对浓度作图,得到工作曲线;
D.每批原料取样,同样进样,用峰高在工作曲线得到对应浓度,与标准比较;
E.每一次开机检测都做工作曲线;
F.同样配制纯度为100%、99.8%、99.5%、99.2%、99%的溶液,进样量是0.1ml进样,得到测稀释剂的峰高,以峰高对浓度作图,得到工作曲线,取样得到峰高,根据工作曲线得到相应浓度。
(2)聚氨酯胶的控制
① 聚氨酯胶用途不一,无共同的检测标准,但有共同的检测方式;
② 固含量:GB2793-81,用热失重法,测试聚氨酯胶中不挥发物含量。
具体操作:取洁净干燥的表面皿3个,每个准确称重2.00g左右,记为M1,放入80℃干燥箱中烤2-3小时,称重记为M2,两次称重之比M2/M1×100%即为固含量。
③ 粘度:根据GB279481,用旋转粘度计测定25℃的粘度。具体操作为:在25℃下恒温0.5小时以上的样品胶,根据供应厂家提供的粘度,选择适当的旋转粘度计转子检测。
④ 酸度:用玻璃电极酸度计测定,也可用精密试纸检测PH值。
具体操作为:将已活化的玻璃电极放火样品腔中,滴定至终点时的酸度。
⑤ NCO值:根据多异氰酸酯的检测方法,用化学滴定法检测固化剂的NCO值。
具体操作为:
A.配制反应液:分析纯的六氢毗院:丙酮=1∶50;
B.称取2.00g左右固化剂放入预先加入10ml丙酮250ml锥形瓶中;
C.加入25ml反应液,静置15分钟;
D.再加入20ml无水乙醇和7滴溴本分蓝指示剂;
E.用0.5ml/L乙醇溶液滴定至终点;
F.同时作空白实验,得到NCO值。
(3)膜的检测
① 指标:透明度,均匀程度都可通过目测方法确定;
② 逸出助剂:用气相色谱检测含量,也可根据生产需要加热闻气味定性判别;
③ 表面张力:电晕处理的薄膜用达因笔检测,但达因笔使用时间长就不准确,可以使用药水检测。
具体操作为:用分析纯的甲酰胺和乙二醇乙醚按一定比例配比得到药水,根据其在薄膜上是否连续来判别是否符合要求。
④ 油墨:由于印刷条件不同,所需油墨的颜料、连接料、溶剂也不同,对油墨的控制也各不相同,可从酸度,粘度和色度几个方面,根据厂家需要检测。
事前控制还有一个操作工艺和适当使用的问题,例如:
A.制作耐蒸煮复合袋,需要用耐蒸煮的油墨胶水和薄膜,如果选用普通油墨、胶水或薄膜,自然达不到复合袋质量要求。类似情况是有的厂家使用外印油墨代表里印油墨,用异丙醇作里印油墨的稀释剂。由于里印油墨印刷后的薄膜要经过复合,而异丙醇含有活泼氢,会消耗固化剂中的有效基团--异氰酸酯基。导致粘合不牢和胶水不干。
B.胶水的配制:双组份聚氨酯使用时需要把主剂、固化剂和稀释剂以一定比例、次序混合。否则,会造成主剂中的羟基和固化剂中的异氰酯基反应不完全,对粘合强度造成影响,如果配胶时先把主剂和固化剂混在一起,再加稀释剂,就会造成复合后的表面质量问题。所以配胶时一定要先把稀释剂加到主剂或固化剂中,把主剂或固化剂稀释,再把两者混到一起。配好的胶水8小时内如果没有使用完,又没密封冷冻保存,与胶水再次混合使用时,也会出现复合产品的表面质量问题。以上两个例子说明,合适的原料,正确的操作工艺和达标的原料三者相辅相成,都是构成优秀产品的基石。
事前控制是在印刷复合前的行为,事后检测及分析则是对复合产品检测和分析,目的是检验产品是否合格,对不合格产品进行分析,保证产品合格率。
成品的检测方法:对复合厂家而言,成品的检测包括复合膜、袋的剥离强度和热封强度的测量,复合膜残留溶剂含量的检测及质量问题综合分析。
(1)复合袋的剥离强度和热封强度:由于复合膜袋的用途不同,指标就不同,根据GB8808-88用电子拉力机检测,对于复合膜,将其裁成15×200mm细长条,剥离5mm后用电子拉力机逐渐增加拉力进行剥离试验,对于复合线的热封强度裁成15×100mm的细条同样检测。
(2)复合膜的残余溶剂含量:根据GB1004-88用气相色谱仪检测,含量不大于10mg/m2。
A.氢炮台检测器,以氮气作载气,气体室温道120-150℃,柱室温度不得低于80℃,两室温差不低于50℃;
B.取1ml和2ml溶剂,分别置于80℃下预热30分钟的500ml带硅胶塞的锥瓶中,在80℃下加热30分钟;
C.取1ml进样,得到溶剂峰;
D.以峰高对质量作图,得到标准曲线;
E.以0.2m2复合膜迅速裁碎装入80℃分钟的500ml锥瓶中,盖好硅胶塞。在80℃下加热30分钟。取1ml样,进样,得到溶剂峰;
F.在标准曲线上找到对应质量。
(3)复合膜质量问题综合分析:利用上述仪器和方法,结合观察现象,对质量问题做出正确判别,找出正确原因。